一、样品制备
本标准物质采用干燥白色粉末状聚苯乙烯为原料。经凝胶渗透色谱法选择其分子量分布小于1.5,峰形对称并且只有单峰存在的为标准物质。
二、溯源性及定值方法
- 1.数均分子量:采用甲苯为溶剂,在 25℃下用渗透压法测定;
- 2.重均分子量:采用甲苯为溶剂,在 25℃下用光散射法测定;
- 3.特性粘数:采用甲苯为溶剂,在 25℃用乌式毛细管粘度计测定。
通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。其中,特性粘数溯源至保存于中国计量科学研究院的黏度国家基准;数均分子量通过凝胶渗透色谱法溯源到压力与绝对温度的比值;重均分子量经由与 NIST 标准物质比对,通过激光光散射法溯源到苯或者甲苯的光学常数。
三、特征量值及不确定度
编 号 |
标准值及不确定度 |
数均分子量 (g/mol)25℃ |
重均分子量 (g/mol)25℃ |
特性粘数 (ml/g)25℃ |
GBW(E)050001 |
标准值 |
4.18×104 |
4.63×104 |
27.15 |
相对标准不确定度(%) |
0.2 |
0.6 |
0.24 |
|
GBW(E)050002 |
标准值 |
14.36×104 |
17.24×104 |
67.79 |
相对标准不确定度(%) |
0.7 |
0.6 |
0.22 |
|
GBW(E)050003 |
标准值 |
50.4×104 |
63.5×104 |
169.13 |
相对标准不确定度(%) |
2.2 |
1.0 |
0.53 |
四、均匀性及稳定性考察
依据 JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》要求,随机抽取样品,用毛细管黏度测量法进行均匀性检验和稳定性考察。F 检验法评价其均匀性,结果表明本标准物质均匀性良好。通过长期稳定性跟踪考察,表明该标准物质稳定性良好。该标准物质自定值日期起,有效期 5 年。研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、储存与使用
- 本标准物质最小包装为 0.2g/瓶。
- 应避光储存于棕色干燥器中,远离热源。开封后的玻璃瓶,应拧紧瓶盖。
- 本标准物质可配制成各种不同浓度的溶液使用。所配溶液浓度应不低于下表所列数值,以保证测量的可靠性
-
使用方法(主要分析方法)粘度法、膜渗透压法、光散射法、凝胶渗透法
分析方法 编号 |
粘度法 |
膜渗透压法 |
光散射法 |
凝胶渗透法 |
GBW(E)050001 |
5.0g/L |
1.5g/L |
5.0g/L |
2.0g/L |
GBW(E)050002 |
1.5g/L |
3.5g/L |
1.5g/L |
1.0g/L |
GBW(E)050003 |
0.9g/L |
4.0g/L |
0.5g/L |
0.5g/L |
六、参考文献
- M.B.Huglin:“light scattering from polymer solutions” 1972;
- Philip E. Slade Jr:“Polymer molecular weight”part I, marcell Dnc New York 1975;
- 钱人元《高聚物的分子量测定》科学出版社,1958
注:证书信息仅供参考,以产品附带证书为准。
安全提示:对呼吸道/皮肤有刺激,远离火花、热源、明火,操作时采取防护措施,按国家标准处理废物。
标准值 |
标准值 |
相对标准偏差(%) |
单位 |
数均分子量 25˚C |
14.36×10⁴ |
0.7 |
数均摩尔质量(g/mol) |
特性粘数 25˚C |
67.79 |
0.22 |
特性粘数(mL/g) |
重均分子量 25˚C |
17.24×10⁴ |
0.6 |
重均摩尔质量 (g/mol) |